Interpretation

Sobald die Struktur gelöst und verfeinert wurde, erhalten Sie ...

... eine .res Datei

• Olex2 (open source, freeware): Ein sehr umfangreiches Programm, das auch von vielen Kristallographen verwendet wird. Die für die Betrachtung relevanten Funktionen von Olex2 finden sich in den Menüs "Work" und "View". Im Menü "View" können Sie festlegen, wie Sie Ihr Molekül darstellen möchten (wireframe, spacefill, ball-and-stick, polyhedra, etc.). Im Menu "Work" findet sich der Unterpunkt "Draw". Hier können Sie auswählen, welche Atom-Labels Sie anzeigen möchten und Ihr Bild speichern (.png, .bmp, .ps). Hier findet sich auch eine Option, um Ihr Bild in eine POV-Ray-Datei zu konvertieren. POV-Ray ist ein frei zugängliches Rendering-Tool, um hochaufgelöste Graphiken zu erstellen. Hinweis: Im Menü "Work" finden Sie eine Option zum Umbennen einzelner oder mehrerer Atome (umbennen = ändern, der von uns zugewiesenen Atom-Labels). Natürlich können Sie diese Funktion verwenden, sofern Sie sich bewusst sind, dass dies zu schwerwiegenden Fehlern führen kann. Fallbeispiel: Man nehme an, dass die Bindungslänge zwischen den Atomen Mn1 und O3 während der Strukturverfeinerung innerhalb gewisser Grenzen festgehalten wurde, um ein stabiles Modell Ihrer Verbindung zu generieren. Wenn Sie nun die Labels der beiden Atome ändern, kann es vorkommen, dass der Befehl zur Fixierung der Bindungslänge nicht mehr greift. Der Befehl muss durch manuelles Editieren der .res Datei angepasst werden. Alle von uns verwendeten Befehle werden im SHELXL-Handbuch erklärt. Wichtig: Für Publikationen müssen die Atom-Labels in Ihrem Bild mit den Atom-Labels in der cif-Datei (siehe Rubrik Publikation auf dieser Webseite) übereinstimmen, d.h. sofern Ihre Struktur publiziert werden soll, müssen Sie mit uns sprechen, wenn Atom-Lables geändert werden sollen.


• ORTEP3 (freeware): Dieses Programm dient nur zur Visulaisierung Ihrer Struktur und zum Erstellen von Bilder für Ihre Arbeit oder für eine Publikation. Optionen zum Ändern von Labels o.ä. finden sich hier nicht. Das Programm ist etwas älter und könnte einen neuen Look vertragen. Dennoch enthält es alle Funktionen, um Ihr Molekül optisch ansprechend darzustellen (z.B. Berechnen eines Centroids im geometrischen Mittelpunkt eines Cp-Rings und Darstellung der Cp-Metall-Bindung mithilfe einer Linie zwischen dem Metall und dem Centroid des Cp-Rings). Aus kristallographischer Sicht ist das Porgramm sehr übersichtlich gestaltet. In der Sidebar finden sich alle Optionen um Ihr Molekül im Raum präzise zu platzieren (Hinweis: Rechtsklick auf die Sidebar eröffnet die Möglichkeit, den Rotationswinkel auf wenige Grad zu limitieren, so dass eine Feinjustierung möglich wird). Im Menü "Contents" sind Optionen zusammengefasst, die es Ihnen ermöglichen genau festzulegen, welche Teile Ihre Struktur Sie darstellen möchten (asymm. Einheit, ganze Zelle, Auswahl eines sog. PARTs einer fehlgeordneten Gruppierung). Sollten gewisse Teile Ihrer Struktur durch eine Symmetrieoperation des Kristalls generiert werden, ist stets Vorsicht geboten: Die Funktion "growing" wird die kristallographisch symmetrie-äquivalenten Teile Ihrer Stuktur automatisch generieren, so dass Sie nach "growing" Ihr Gesamtmolekül sehen sollten. Wie auch für die anderen hier aufgeführten Programme, funktioniert dies nur bei neutralen Molekülen zufriedenstellend. Bei Salzen (separiertes Kation und Anion) kommt es häufig vor, dass nur eines der beiden Teile (Kation oder Anion) durch die Anwendung der Kristallsymmetrie komplementiert wird. In der Folge scheint es so, als ob die Ladungsbilanz falsch wäre. Dies ist jedoch auf eine Unzulänglichkeit im "growing"-Algoritmus zurückzuführen. In den Menüs "Style" und "Lables" können Sie die Darstellung anpassen und Atom-Lables anzeigen lassen. Vorsicht bei der Verwendung des Menüs "Calculate", das zur Berechnung von Abständen und Winkel dient. Die hier berechneten Fehler sind im Allgemeinen nicht exakt richtig, da dem Programm die hierzu nötigen Dateien fehlen. Siehe Menü "File", um Ihre .res Datei in eine .xyz Datei zu konvertieren (für DFT Rechnungen) bzw. um Ihr Struktur-Bild als POV-Ray Datei zu exportieren.


• Mercury (freeware): Das offizielle Visualisierungsprogramm des Cambridge Crystallographic Data Centre's. Dieses Programm eignet sich insbesondere zur Visulaliserung mehrere Strukturen und zur vergleichenden Analyse (z.B. Vergleich der Ni-C Bindungslängen in allen Nickelalkyl-Komplexen, die bisher in der CSD hinterlegt wurden). Das Programm bietet besondere Optionen zur Darstellung organischer Moleküle: Delokalisierte Aromaten, beispielsweise, lassen sich mit einem "Kringel" im Ring darstellen. Wasserstoff-Brücken-Netzwerke können durch einfaches Klicken auf ein Atom des Netzwerks expandiert werden. Lösungsmittel im Kristall lassen sich mühelos ausblenden (Rechtsklick auf das Lösungsmittel und "Hide Molecule" auswählen). Das Programm verfügt über eine sehr effiziente graphische Oberfläche, die es ermöglicht viele Moleküle gleichzeitig darzustellen. Dies ist von Vorteil, wenn Sie Packungsdiagramme erstellen möchten. Auch die Darstellung von Ebenen wurde sehr gut implementiert: Sie können Millerebenen oder Ebenen durch bestimmte Atome darstellen und Winkel und Abstände zwischen den Ebenen bestimmten (wie auch in den anderen Programm: ohne verlässliche Fehler). Sofern Sie POV-Ray (ein frei zugängliches Rendering-Tool) installiert haben, können Sie direkt in Mercury zum Rendern Ihres Strukturbildes übergehen. Mercury bietet zudem eine Funktion, die bisher nur in wenigen Programmen zur Verfügung steht: Das Erzeugen von STL- oder VRML-Dateien, die Sie zum 3D-Druck Ihrer Stuktur verwenden können. Das Universitätsrechenzentrum verfügt über 3D-Drucker, auf denen Sie kostenpflichtig drucken können.

... eine .docx Datei

Eine gewöhnliche Word-Datei, die viele Informationen zu Ihrem Kristall, zur eigentlichen Messung und zur Verfeinerung enthält. Dies ist Ihr erster Anlaufpunkt zum Erstellen einer Tabelle mit den wichtigsten kristallographischen Kenndaten. Eine solche Tabelle wird zur Publikation benötigt und wird meist in der Supporting Information wiedergegeben (eine Tabellen-Vorlage findet sich in der Rubrik Publikation auf dieser Webseite). In der .docx Datei finden Sie auch die Atompostionen (x,y,z) für jedes Atom (ISAM), die ADPs (anisotropic displacement parameters) für jedes Atom und etliche Bindungslängen, Bindungswinkel und Torsionswinkel, jeweils mit Standardabweichungen. Bitte verwenden Sie diese Werte und Standardabweichungen in Ihrer Disskussion. Die Werte, die von den meisten Visualisierungsprogrammenen angezeigt werden sind unzuverlässig. Sollten Sie weitere Werte benötigen (z.B. Abstände zu Ebenen, Winkel zwischen Ebenen), besuchen Sie uns bitte mit Zettel und Stift. Leider können solche spezielleren Werte nur via copy-paste übertragen werden, d.h. zur Übertragung der Werte auf Ihren Computer ist es meist leichter die Werte vom Bildschirm abzuschreiben.

... eine vorläufige checkcif.pdf Datei

Hierbei handelt es sich um eine Datei, die von einer Prüfroutine erstellt wird. Diese Prüfroutine kontrolliert, dass die wesentlichen Voraussetzungen zur Publikation der Struktur erfüllt werden. Da die Prüfroutine regelmäßig verbessert wird, müssen wir kurz vor der Publikation eine aktuelle checkcif.pdf Datei erstellen, welche zum Einreichen benötigt wird. Die vorläufige checkcif.pdf Datei dient nur als Anhaltspunkt. Mit Hilfe der vorläufigen checkcif.pdf Datei können Sie einschätzen, ob es im Zuge der Begutachtung zu Komplikationen kommen kann. Komplikationen sind immer dann möglich bzw. wahrscheinlich, wenn ein Level B Alert auftritt. In seltenen Fällen kann auch ein Level C Alert zu Rückfragen eines Gutachters führen. Natürlich versuchen wir dies zu vermeiden, indem wir vor der Publikation mithilfe einer checkcif-Kommentar-Funktion begründen, wieso es in diesem Fall zu einem Alert kommt. Level G Alerts sind lediglich Informationen, aber keine "Alerts" im eigentliche Sinne. Level A Alert hingegen erscheinen, wenn kritische Unstimmigkeiten auftreten. Sollte dies auftreten, werden Sie weder eine .res-Datei noch ein checkcif.pdf bekommen, d.h. einen Level A Alert werden Sie nie zu sehen bekommen. In solch einem Fall werden Sie darüber informiert, dass Ihre Struktur nicht hinreichend verfeinert werden konnte. Außerdem erhalten Sie ein rudiemntäres Bild Ihrer Struktur, so dass Sie zumindest die Konvektivität der Atome erkennen können.